黑龙江此过程为非催化过程,然后使氯乙基吡咯羟乙基吡咯烷酮直接脱水乙烯化反应比氯乙基毗咯烷酮脱HC1乙烯化反应难于进行,因而要求脱水催化剂必须具有高活性、高选择性及稳定性.国外专利中已采用活性氧化铝、氧化锶、氧化锌﹑氧化铬﹑氧化错﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化钦以及部分固体酸催化剂(Ib族金属氧化物,氧化钙、氧化汞，Ⅲb族金属氧化物,氧化铳﹑氧化亿,Ⅳb族金属氧化物氧化钛、氧化错﹑氧化钤,VIb族氧化物,氧化钼﹑氧化钨除外）.
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黑龙江目的在于使中间产物N-(α-乙酸乙烯基)-2-吡咯烷酮热分解所产生的各种产物不断被分离出来.将馏出物中的目的产物NVP进行提纯处理后可得到的NVP产品.2-吡咯烷酮在低温下即可与常用的羧酸乙烯酯反应生成一种中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮.这反应需采用碱金属氢氧化物为催化剂,且催化剂碱性愈强,得到的NVP收率就越高.综合考虑催化剂性能及来源,价格因素,以KOH适合于本反应体系.
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黑龙江前者的NVP选择性及单程收率明显优于后者,其中K,Si催化剂既具有高活性又具有高选择性.(2)MSizo(M为碱土金属Mg,Ca,Sr,Ba)催化剂分别取2.9g氢氧化镁、3.7g氢氧化钙、13.3g氢氧化锶(含8个结晶水)、15.8g氢氧化钡(含8个结晶水)分别溶于150ml水中,加热到90℃搅拌并每种溶液中加入30gSiO,,然后依次经浓缩,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙烧(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四种催化剂.烷酮发生
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黑龙江把NVP单体加热到140℃以上,或者在NVP单体中加入引发剂,很容易引发NVP的均聚,生:成聚乙烯吡咯烷酮(PVP).由于NVP极容易发生本体聚合,所以NVP单体在长期储存、运输过程中需要加入阻聚剂,在聚合之前需要蒸馏提纯.引发剂包括阳离子型引发剂,如BF3,阴离子型引发剂,如酰胺的钾盐,游离基引发剂,如过氧化物﹑偶氮类化合物等.与其他高分子的合成方法相同,NVP的聚合方式也有本体聚合﹑溶液聚合和悬浮聚合等几种.
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黑龙江在65~90℃下常压蒸馏出溶剂苯,在0.09MPa真空度下减压蒸馏出产物NVP,未反应的氯乙基吡咯烷酮返回再进行反应.作者的大量研究结果表明,使用醇钠(甲醇钠、乙醇钠等)作为氯乙基吡咯烷酮消除反应的催化剂效果明显比使用KOH效果好,而且醇钠的用量远远小于KOH,这可能是因为KOH与氯乙基吡咯烷酮反应除生成KCl,还有副产物H,O,不利于反应的顺利进行.而使用醇钠时生成的副产物醇对反应影响比HO小,一是因为产生醇的量比HO少,
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黑龙江光催化分解法(以紫外光照射)及电催化分解法.若从工业化角度来看,仍以加热分解法较为可行.加热温度一般控制在80~110℃.在中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮的分解过程中,分解反应易为前面加入的碱金属化合物所促进,因而无需将前面的反应混合物加以分离,一步反应结束后可直接将混合物加热,使生成的中间体N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮在原位分解.2-吡咯烷酮与多种羧酸乙烯酯反应都能得到较高的NVP收率,但乙酸乙烯酯无论在来源、价格还是反应性能上都更具优势.
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黑龙江到目前为止,Reppe法仍是NVP生产的主要方法.由于Reppe具有反应步骤多、流程长,条件苛刻、副产物多、收率低、操作危险性大等缺陷,长期以来人们对Reppe法的改进研究从未间断,研究的焦点集中在合成途径的改变和新型催化体系的开发上..随着NVP合成催化技术的不断发展和进步,PVP的生产规模和应用领域将会日益扩大.反应(4.1)采用乙炔铜为催化剂,10%~30%的甲醛溶液与乙炔在90~100℃,0.5~2MPa条件下发生醇解反应生成乙炔二醇.
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黑龙江因而提高了主反应速率和NVP选择性.此类助催化剂不仅能显著加快反应速度,使反应在温和条件下高转化率地进行,而且能有效抑制聚合副反应的发生,从而得到较高的NVP收率.不足之处在于助催化剂加入量较大,一般为KOH的2~4倍.其次,这一类助催化剂价格相对较高,而且并不能完全阻止聚合副反应的发生(聚合副产物产率一般为4.5%~6.5%),这仍然会带来下游工序中产物分离上的困难.由于不挥发性聚合物的生成,必须采用两个蒸馏塔将目标产物NVP分别与未反应的原料2-吡咯烷酮及聚合副产物加以分离.此外
了解详情黑龙江乙炔二醇(浓度为30%~40%)在镍系催化剂作用下通过加氢反应生成1,4-丁二醇即反应(4.2).1,4-丁二醇经脱氢环化而得y-丁内酯[反应(4.3)],该反应常用铜催化剂或铜-锌、铜-铬等复合金属氧化物催化体系,在230~255℃,0.2MPa的条件下进行.反应(4.4)为Y-丁内酯的胺化反应,该反应可在一定的温度﹑压力条件下以液相反应形式自发进行,为非催化过程.y-丁内酯的胺化产物2-吡咯烷酮与乙炔发生乙烯化反应生成NVP[反应(4.5)],该反应采用KOH为催化剂,
了解详情黑龙江极化态的y丁内酯(l)被氨分子攻击后形成酰胺(),()迅速脱水及闭环后生成2-吡咯烷酮.分子筛骨架阳离子周围静电场越强,y-丁内酯环上炭基的极化程度就越大,也就越容易被NH,攻击.2．顺酐、加氢胺化法[3由于y丁内酯价格较高,因此由顺酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意义.将顺酐与氨水按一定配比混合后进行催化加氢,即可生成2-吡咯烷酮.顺酐与氨水的混合实质上是一个快速进行的酸碱中和过程,中和的产物再进行催化加氢,这种方法比起顺酐先加氦成y丁内酯,
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